Радиоуглеродное датирование: путешествие образца в лаборатории

Самая массивная часть установки
Бак из нержавеющей стали (высотой почти пять метров, диаметром чуть больше трех, заполненный элегазом SF6), в котором находится электростатический ускоритель. Его трубки расположены внутри бака вертикально (частицы ускоряются в нем сначала вверх, затем перезаряжаются в мишени, после этого поворачиваются и продолжают ускорение вниз), в отличие от большинства масс-спектрометров, где ускоритель размещается горизонтально. Вся установка находится в специальном бункере радиационной защиты.
Самая массивная часть установки
Барабан с углеродными мишенями (слева)
В масс-спектрометре каждая графитовая мишень бомбардируется ионами цезия, выбивающими из образца отрицательно заряженные ионы 12С, 13С, 14С. Они фильтруются по массе (так, чтобы в пучке оставались только ионы 14С), затем ускоряются и попадают в перезарядную мишень с парами магния, обдирающими с ионов электроны. Еще ряд процедур, и на выходе ионы фильтруются и считаются поштучно времяпролетным детектором. В итоге исследователи могут узнать концентрацию радиоуглерода в пробе и датировать образец.
Барабан с углеродными мишенями (слева)
Графитовые порошки, подготовленные на прессование
Каждый образец графита помещается в индивидуальный алюминиевый одноразовый держатель с помощью специальной оснастки. Сначала спрессовывается графит, а затем добавляется немного серебра для повышения электро- и теплопроводности. Полученные мишени устанавливаются в специальный барабан (в него можно поместить 23 образца, в каждом из которых содержится несколько миллиграммов углерода). После чего барабан с мишенями отправляют на анализ в ускорительный масс-спектрометр
Графитовые порошки, подготовленные на прессование
Графитизация образца
Сжечь образец — быстро, а вот «сделать» из углекислого газа графит — не очень. На это требуется как минимум четыре часа, железный катализатор и постоянная температура в печке — 560 градусов Цельсия. Пробирка изготовлена не из обычного стекла, а из кварцевого, чтобы выдержать нагрев.
Графитизация образца
Охлаждение углекислого газа жидким азотом
После того, как образец сожжен и выделившийся из него CO2 «пойман» на абсорбенте CaO путем связывания в соединение CaCO3, очищен от летучих примесей, его снова переводят в газообразное состояние. Затем помещают в пробирку, охладив до твердого состояния, добавляют водород и нагревают для проведения реакции восстановления до чистого углерода.
Охлаждение углекислого газа жидким азотом
Установка для графитизации образцов
Для превращения выделенных субстанций в графит используется установка, созданная сибирскими учеными, причем она работает в полуавтоматическом режиме. Особенность этой установки в селективной сорбции углекислого газа, и полном сжигании образца при помощи катализатора. Традиционно применяется метод отделения других газов при помощи криогенных ловушек, а в новейшей аппаратуре используются HCNS— анализаторы (где СO2 отделяется от иных продуктов сжигания на хроматографической колонке).
Установка для графитизации образцов
Мелко «покрошенный» зуб мамонта
Следующей метаморфозой для измельченного зуба мамонта будет перемалывание в порошок, обезжиривание хлористым метиленом (органическим растворителем) в течение 12 часов, а затем обработка реактивами (кислотой и щелочью). Этот процесс един для всех типов образцов: у разных материалов (кость, дерево, почва) меняются лишь тип органического растворителя и концентрация кислоты или щелочи.
Мелко «покрошенный» зуб мамонта
Обработка измельченных образцов
Костный порошок погружают в кислоту, чтобы убрать неорганический углерод, содержащийся в карбонатных соединениях. Обработка щелочью производится для удаления гуминовых кислот, которые могли попасть на кости из почвы и тоже привнести «молодой» 14С. Завершает процесс растворение коллагенового осадка в слабокислой среде. После этого растворенный коллаген высушивается в термостате и передается на анализ, а не растворившийся осадок — утилизируется, так как может быть загрязнен примесями.
Обработка измельченных образцов
Подготовленные фрагменты костей
Фрагменты костей предстоит еще промыть в ультразвуковой ванночке, чтобы удалить костную пыль или остатки почвы, высушить и измельчить. Для датировок важно выделить древнюю часть, не обменявшуюся углеродом с современным атмосферным воздухом и средой. Затем извлечь из нее только углеродсодержащие соединения: для костей это коллаген, для древесины, торфа — целлюлоза, для почвы — гуминовые кислоты, а уголь и нагар очищаются от загрязнений.
Подготовленные фрагменты костей
Распиливание кости на фрагменты
Прежде чем добраться до масс-спектрометра, пробам и образцам предстоит проделать долгий путь. В первую очередь они попадают в руки специалистов лаборатории пробоподготовки и изотопного анализа Института археологии и этнографии СО РАН. Сюда приносят самые разнообразные материалы: древесину, торф, почву, уголь, нагар, перья птиц, крылья стрекоз.
Распиливание кости на фрагменты
Три вакуумных камеры
Внутри этих вакуумных камер расположены детекторы частиц. Каждый состоит из двух датчиков, содержащих тонкую пленку. Пролетая через нее, ионы 12С, 13С, 14С выбивают электроны вторичной эмиссии (те, что испускает вещество при бомбардировке). Они отводятся с траектории пучка и усиливаются умножителем. Так фиксируется количество пролетевших ионов. Поскольку у ионов 12С, 13С, 14С разная масса, то и время пролета между датчиками отличается, соответственно можно вычленить только ионы радиоуглерода.
Три вакуумных камеры
Выпускающая часть ускорительного масс-спектрометра
Выпускающая часть ускорительного масс-спектрометра включает выходной магнит, который поворачивает частицы на 90 градусов, чтобы направить их во времяпролетные детекторы, регистрирующие количество ионов 14С. Ведущий инженер ЦКП «Геохронология Кайнозоя» Вадим Борисович Лазаренко показывает на магниторазрядный насос, необходимый для создания вакуума в системе.
Выпускающая часть ускорительного масс-спектрометра
Самая массивная часть установки
Барабан с углеродными мишенями (слева)
Графитовые порошки, подготовленные на прессование
Графитизация образца
Охлаждение углекислого газа жидким азотом
Установка для графитизации образцов
Мелко «покрошенный» зуб мамонта
Обработка измельченных образцов
Подготовленные фрагменты костей
Распиливание кости на фрагменты
Три вакуумных камеры
Выпускающая часть ускорительного масс-спектрометра
 
Единственный в России ускорительный масс-спектрометр (УМС) созданный сотрудниками Института ядерной физики им. Г. И. Будкера СО РАН — сердце центра коллективного пользования «Геохронология кайнозоя». Центр был организован силами трех институтов сибирского отделения: Институтом археологии и этнографии, Институтом геологии и минералогии им. В.С. Соболева и ИЯФ. Сейчас ЦКП является отделом ИАЭТ СО РАН, работающим в коллаборации с институтами СО РАН и Новосибирским государственным университетом. Благодаря ускорительной масс-спектрометрии возможен поатомный подсчет радиоуглерода, метод позволяет проводить датирование по минимальному количеству (менее одного грамма) исходного материала, а также исследовать биологические образцы, меченые 14С, что применяется, например, для изучения метаболизма новых лекарственных препаратов. Также радиоуглеродный анализ наряду с определением количества стабильных изотопов в костном веществе используется для исследования диеты древних людей.
 
Однако не так просто «добыть»  углерод из образцов, которые приносят ученые на анализ: кости, дерево, биологические пробы и тому подобное. Посмотреть лабораторное «путешествие» образца и происходящие с ним метаморфозы вы можете в нашем фоторепортаже.
 
Текст и фото Надежды Дмитриевой